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    化學試劑 電位滴定法通則 - 電位滴定測定裝置
    來源: KEM China   發布時間: 2015-12-17 15:29   3387 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則 - 電位滴定測定裝置


    GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

    范圍
    本標準規定了通過測量電極電位來確定滴定終點的方法。
    本標準適用于酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定和非水滴定。特別適用于渾濁、有色溶液的滴定以及缺乏合適指示劑的滴定分析方法。

    方法原理
    將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,在滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨被測物質濃度的變化而改變。在化學計量點前后,溶液中被測物質濃度的變化,會引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點就是滴定終點。

    儀器和裝置
    電位滴定測定裝置
    電位滴定測定裝置見圖1。
    電位計
    電位計的精度為±2mV。
    酸度計
    酸度計的精度pH為±0.02。
    電極
    電極的選擇參見附錄A。
    本標準規定:
    a) 指示電極用玻璃電極、銀電極和鉑電極;
    b) 參比電極用飽和甘汞電極、雙鹽橋型飽和甘汞電極;
    c)?復合電極。
    電磁攪拌器


    測定
    測定方法
    按產品標準的規定取樣并制備試液。插入規定的電極,開動電磁攪拌器,用規定的標準滴定溶液進行滴定。從滴定管中滴入約為所需滴定體積的百分之九十的標準滴定溶液,測量溶液的電位或pH值。以后每滴加1mL或適量標準滴定溶液測量一次電位或pH值,化學計量點前后, 應每滴加0.1mL標準滴定溶液,測量一次。繼續滴定至電位或pH值變化不大時為止。記錄每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數及測得的電位或pH值,用作圖法或二級微商法確定滴定終點。
    終點的確定
    作圖法
    以指示電極的電位(mV)或pH值為縱坐標,以滴定管的讀數(mL)為橫坐標繪制滴定曲線。做兩條與橫坐標成45°的滴定曲線的切線,并在兩切線間作一與兩切線距離相等的平行線,該線與滴定曲線的交點即為滴定終點(見圖2)。交點的橫坐標為滴定終點時標準滴定溶液的用量,交點的縱坐標為滴定終點時的電位或pH值。


    二級微商法
    將滴定管讀數V (mL)和對應的電位E (mV)或pH值列成表格,并計算下列數值:
    每次滴加標準滴定溶液的體積(?V)。
    每次滴加標準滴定溶液引起的電位或pH值的變化?E 或?pH)。
    一級微商值。即單位體積標準滴定搭液引起的電位或pH值的變化,數值上等于?E/?V 或?pH/?V。
    二級微商值。數值上等于相鄰的一級微商之差。
    一級微商最大、二級微商等于零時就是滴定終點。
    滴定終點時標準滴定溶液的體積以V0 計,數值以毫升(mL)表示,按式(1)計算:

    式中:
    V 一一二級微商為a 時標準滴定寄液的體積,單位為毫升(mL);
    a 一一二級微商為零前的二級微商值;
    b 一一二級微商為零后的二級微商值;
    ?V一一由二級微商為a 至二級微商為b 時所加標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。




    京都電子KEM 電位滴定測定裝置(自動電位滴定儀) AT-710S
    http://www.kainy-bg.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

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