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    二氧化鈾芯塊水分含量測定方法 - 水分析儀包括石英加熱爐
    來源: KEM China   發布時間: 2016-12-17 23:47   2189 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    GB 11840-1989 二氧化鈾芯塊水分含量測定方法 - 水分析儀包括石英加熱爐


    GB 11840-1989 二氧化鈾芯塊水分含量測定方法

    主題內容與適用范圍
    本標準規定了核級二氧化鈾芯塊水分含量測定方法。
    本標準運用于核級二氧化鈾芯塊水分含量的測定。其他二氧化鈾芯塊,如含扎二氧化鈾芯塊中的水分含量的測定也可參照執行。檢測下限為10μg。

    方法提要和原理
    樣品在爐溫400°C的石英爐管中加熱,將水分驅趕出來,用干燥的氮氣流載帶到電解池進行電解,由電解電量直接顯示出水分的微克數。
    必須小心避免下列物質的干擾: 氟化氫、氯化氫、氟氣、氯氣等腐蝕性、酸性氣體;氨和其他堿性物質;氫和醇類物質。并應防止從氣體入口處帶入液體和固體物質。

    試劑
    二水合氯化鋇(BaCl2·2H2O) 分析純。
    氮氣純度99.5%以上。

    設備
    水分析儀: 分析固體樣品用的儀器包括石英加熱爐(0~1000°C)、電解池、流量計(30~140mL/min)和干燥器幾部分。
    天平: 最大稱量100g,感量1mg。

    試樣
    芯塊樣品的處理和進樣時的條件應與裝入包殼管時的條件相同。

    分析步驟
    合上電源。
    調節氮氣壓力為40±5kPa,流量為50~80mL/min。
    調節水分析儀調零旋鈕,使空白值為0.7~0.8μg/min(每7~8s,0.1μg)。
    揭開水分析儀上蓋,取下石英爐管端塞。
    用鑷子夾出鎳舟,裝入3塊芯塊樣品(約20g,稱重時讀數讀到小數點后第3位),然后把鎳舟放回到加熱爐電阻絲中部。
    塞上端塞,蓋好儀器上蓋。
    通氮氣10min。
    將計數復零。
    設定爐溫在400°C位置。
    調定時器為1h,定時器到達預定時間時,計數器停止計數,此時記錄讀數C。
    在同樣條件下,不加樣品測定空白值B。

    儀器的標定
    用干燥的空鎳舟按分析步驟在150°C、20min測定空白值,直到獲得恒定的數值。
    稱重并重復分析若干毫克BaCl2·2H2O。

    計算
    按式(1)計算水分回收率
    式1.jpg
    式中:
    A 一一測定BaCl2·2H2O時,儀器讀數,μg;
    B 一一測定空白值時,儀器讀數,μg;
    Y 一一BaCl2·2H2O的重量,mg。1mg BaCl2·2H2O含147.2μgH2O。
    按式(2)計算樣品中水分含量
    式2.jpg
    式中:
    C 一一測定樣品時的計數,μg;
    B 一一空白計數, μg;
    W一一樣品重量,g;
    Z 一一用標準物質標定儀器時的回收率。

    精密度
    二氧化鈾芯塊樣品水分含量在μg/g量級時,相對標準偏差為±10%。


    京都電子KEM 庫侖電量法水分析儀MKC-710S + 高溫石英加熱爐ADP-512S
    庫侖電量法水分析儀 MKC-710S:
    http://www.kainy-bg.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
    高溫石英加熱爐 ADP-512S:
    http://www.kainy-bg.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=912

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