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    阻燃化學品 四溴苯酐二醇 - 羥值、溴含量、水分的測定
    來源: KEM China   發布時間: 2022-04-04 07:53   90 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    GB/T 40409-2021 阻燃化學品 四溴苯酐二醇 - 羥值、溴含量、水分的測定


    GB/T 40409-2021 阻燃化學品 四溴苯酐二醇

    范圍
    本文件規定了阻燃用四溴苯酐二醇的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
    本文件適用于作為阻燃劑使用的四溴苯酐二醇。

    術語和定義
    本文件沒有需要界定的術語和定義。

    分類
    四溴苯酐二醇產品可分為低黏度型(簡稱LV型)、中黏度型(簡稱MV型)和高黏度型(簡稱HV型)。

    技術要求
    外觀
    四溴苯酐二醇的外觀應為均勻透明的琥珀色液體。
    技術指標
    四溴苯酐二醇的技術指標應符合表1的要求。
    表1.jpg

    試驗方法
    羥值
    按 GB/T 12008.3-2009 規定的方法A測定。
    兩次平行測定結果的絕對偏差不大于1.0mg/g,取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。
    GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羥值的測定

    溴含量
    方法提要
    采用堿熔后電位滴定法測定四溴苯酐二醇的溴含量,在微酸性條件下,以硝酸銀標準滴定溶液滴定溴離子的含量,以電極電位的突躍點為判定滴定終點。

    試劑及溶液
    氫氧化鈉。
    氫氧化鉀。
    碳酸鈣。
    乙醇。
    硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol/L)。
    氫氧化鈉標準滴定溶液(1mol/L)。
    溴百里香酚藍指示液(1g/L) 。
    氫氧化鉀溶液(質量分數為40%): 稱取40g氫氧化鉀,加入60mL水溶解。
    硝酸(1+2): 量取定量的硝酸(質量分數為25%)和其2倍體積的水混合均勻。
    硝酸(1+200): 量取定量的硝酸(質量分數為25%)和其200倍體積的水混合均勻。
    淀粉溶液(10g/L)。

    儀器與設備
    分析天平: 精確到0.0001g。
    鎳坩堝: 50mL。
    電位滴定儀: 分辨率0.1mV,誤差范圍0.2mV。

    測定
    稱取樣品0.27g±0.02g(精確至0.0001g),加10滴氫氧化鉀溶液及1滴~2滴乙醇,搖勻,再加入2.00g±0.02g氫氧化鈉、2.60g±0.02g氫氧化鉀,覆蓋在試樣表面,蓋上蓋子(不蓋嚴)在電爐上慢慢加熱,氫氧化鈉、氫氧化鉀融化后繼續加熱至試樣完全熔融。
    取下坩堝冷卻后放入250mL燒杯中,加入適量水加熱,使坩堝內固體全部溶解在水中。取下燒杯,用少量水將坩堝沖洗干凈。待燒杯中的溶液完全冷卻后,加入2滴~3滴溴百里香酚藍指示液,使溶液呈藍色,加入硝酸調節至黃色;加入氫氧化鈉標準滴定溶液回調至淺藍色,加入硝酸使溶被顏色變為淡黃色,再加入約20mg碳酸鈣(此時溶液的pH值為5~6)將溶液調至藍紫色,添加水稀釋至大約90mL,加入10mL淀粉溶液,用硝酸銀標準滴定溶液滴定,利用電位滴定儀確定滴定終點。同時做空白試驗。

    結果計算
    溴含量以溴(Br)元素的質量分數ω計,數值以%表示,按(1)式計算:
    式1.jpg
    式中:
    c? 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    V1一一滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
    V0一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
    M 一一溴的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.9);
    m?一一試樣質量的準確數值,單位為克(g)。
    兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.2%,取兩次平行測定的算術平均值,并修約至小數點后一位為測定結果。

    水分
    按 GB/T 22313-2008 規定的方法A(手動滴定)測定。
    兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.03%,取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。
    GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產的多元醇 水含量的測定


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