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    鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法 - 自動電位滴定儀
    來源: KEM China   發布時間: 2022-04-18 09:13   13 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    SJ/T 11794-2021 鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法 - 自動電位滴定儀


    SJ/T 11794-2021 鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法

    范圍
    本文件規定了鋰離子電池正極材料中游離鋰含量的測定方法。
    本文件適用于鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳錳酸鋰、富鋰錳基等正極材料中游離鋰含量的測定。其它正極材料中游離鋰含量的測定也可參照使用。

    術語和定義
    下列術語和定義適用于本文件。
    殘余堿? residual alkali
    正極材料表面附著的氫氧化鋰和碳酸鋰。
    游離鋰? unbonded lithium
    殘余堿中的鋰。

    方法原理
    使樣品中的碳酸鋰、氫氧化鋰溶于蒸餾水中,然后過濾。采用稀鹽酸溶液作為滴定溶液對濾液進行自動電位滴定時,會發生如下反應:
    LiOH+HCl=LiCl+H2O
    Li2CO3+HCl=LiHCO3+LiCl
    隨著稀鹽酸溶液的不斷加入,全部的氫氧化鋰將轉變為氯化鋰、水,全部的碳酸鋰將轉變成碳酸氫鋰、氯化鋰,此時pH值約為8.0~9.0,自動電位滴定儀會出現一個電極電位突躍點EP1,然后再繼續滴加稀鹽酸溶液會發生如下反應:
    LiHCO3+HCl=LiCl+CO2↑+H2O
    碳酸氫鋰將全部轉變為氯化鋰、二氧化碳和水,此時pH值約為4.0~5.0,自動電位滴定儀會出現另一個電極電位突躍點EP2。通過記錄電位突躍點EP1和EP2所對應的稀鹽酸消耗量,便可計算出樣品中的碳酸鋰、氫氧化鋰的含量,再根據碳酸鋰、氫氧化鋰中鋰的質量分數計算游離鋰總含量。

    儀器設備和材料
    自動電位滴定儀。滴定精度不低于20μL。
    磁力攪拌器。轉速在0r/min~1000r/min可調。
    天平。精度不低于0.0001g。
    蒸餾水。將符合 GB/T 6682 規定的三級水加熱煮沸并冷卻收集得到蒸餾水。蒸餾水加蓋保存后備用,有效期為72h。
    鹽酸標準溶液。0.1mol/L或0.5mol/L或1mol/L。5.6 鹽酸滴定溶液。根據樣品中游離鋰的預估含量,選擇合適濃度的鹽酸標準溶液,用移液管精確移取適量的鹽酸標準溶液至容量瓶中,加蒸餾水定容,配制成鹽酸滴定溶液。有效期為8h。
    真空抽濾裝置。

    樣品處理及測定
    測量環境 測量環境應滿足如下要求:
    a) 溫度: 23°C±5°C;
    b) 相對濕度: ≤60%。
    測量步驟
    稱取10g樣品(精確至0.01g)于燒杯中,加入100mL蒸餾水。
    將潔凈的磁轉子放入燒杯中,使用封口膜封口后置于磁力攪拌器上以500r/min的速率攪拌浸提15min。
    靜置后采用真空抽濾裝置過濾樣品溶液。
    采用相應規格的移液管準確移取1mL~10mL待測濾液于100ml燒杯中,加入50ml蒸餾水,置于電位滴定儀上。
    開啟自動電位滴定儀,將自動電位滴定儀的磁力攪拌速率調至不使試液產生氣泡為宜,以pH值為縱坐標,鹽酸滴定溶液的消耗體積為橫坐標進行滴定。記錄電極電位突躍點EP1和EP2所對應的鹽酸滴定溶液消耗的體積V1V2。
    在空氣暴露的條件下,氫氧化鋰有可能向碳酸鋰轉化,且某些正極材料存放后因體相鋰離子析出而影響測試結果。因此已開封的樣品應在惰性氣體手套箱中存放。

    結果計算 按公式(1)、公式(2)計算樣品中碳酸鋰、氫氧化鋰的含量,再按公式(3)、公式(4)、公式(5)計算樣品中游離鋰的含量:
    式1.jpg
    式中:
    WX——樣品中碳酸鋰所占的質量分數,單位為百分率(%);
    WY——樣品中氫氧化鋰所占的質量分數,單位為百分率(%);
    wX——樣品中碳酸鋰的鋰所占的質量分數,單位為百分率(%);
    wY——樣品中氫氧化鋰的鋰所占的質量分數,單位為百分率(%);
    wZ——樣品中游離鋰的總含量,單位為百分率(%);
    Va——攪拌浸提樣品時所用的蒸餾水體積,單位為毫升(mL);
    Vb——攪拌浸提樣品的蒸餾水經過濾后,用于測定的體積,單位為毫升(mL);
    V1——滴定到電位突躍點EP1時所消耗的鹽酸滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
    V2——滴定到電位突躍點EP2時所消耗的鹽酸滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
    m ——稱取試樣的質量,單位為克(g);
    C ——鹽酸滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    73.88——碳酸鋰的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
    23.94——氫氧化鋰的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
    0.188——碳酸鋰中鋰的質量比;
    0.290——氫氧化鋰中鋰的質量比。


    京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
    http://www.kainy-bg.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

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